沉淀法二氧化硅标准
HG 2791-1996食品添加剂二氧化硅
１ 范围
本标准规定了食品添加剂二氧化硅的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于气相法和沉淀生产的食品添加剂、二氧化硅，该产品主要用作食品抗粘结剂，增稠剂、稳定剂、香精和香料吸附干燥剂、澄清助滤剂等。
分子式：ＳiO2•nH2O
2、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191-90包装储运图示标志
GB/T 601-88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ncq ISO 6353/1:1982）
GB/T 603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ncq ISO 6353/1:1982）
GB/T 6678-86化工产品采样总则
GB/T 6682-92分析实验室用水规格和试验方法（cqv ISO 3696:1987）
GB/T 8449-87食品添加剂中铅的测定方法
GB/T 8450-87食品添加剂中砷的测定方法
GB/T 8451-87食品添加剂中黄金属限量试验方法
3、产品分类
食品添加剂二氧化硅分为以下三类：
I类：气相二氧化硅；
II类：水合硅胶；
III类：沉淀二氧化硅、硅胶。
4、要求
4.1外观：食品添加剂二氧化硅为乳白色的均匀粉末；
4.2食品添加剂二氧化硅应符合表1要求
项 目 指 标
I类 II类 III类
二氧化硅含量（灼烧后） ≥
99.3 99.0 96.0
干燥减量 ≤
2.5 7.0 5
灼烧减量 ≤
2.0 8.5 8.5
重金属（以Pb计）含量 ≤ 0.003
铅（Pb）含量 ≤
0.001
砷（As）含量 ≤
0.0003
可溶性解离盐（以Na2SO4计）含量 ≤ -
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5试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。
5.1鉴别试验
5.1.1在铂坩锅中放入约5mg样品，加200mg无水碳酸钾混合，在红热中灼烧约10min，冷却，加2ml新蒸馏水溶液，如有必要可加温，然后缓慢加入2ml钼酸铵试液，有深黄色产生。
5.1.2将1滴5.1.1溶解后的试样滴到滤纸上，蒸发此溶液，加入1滴邻联苯胶的冰乙酸饱和溶液，然后将纸放在浓氨水上，有绿色斑出现。
5.2二氧化硅含量的测定
5.2.1方法提要
试样经950±50℃灼伤1h后，用过量氢氧液加热分解二氧化硅，灼伤后称量。
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1氢氟酸；
5.2.2.2硫酸；
5.2.2.3乙醇。
5.2.3仪器设备
铂坩埚：50ml
5.2.4分析步骤
称取约1g试料B（5.4.1）（精确至0.0002g）。用3～4滴乙醇润湿试料，加入２滴硫酸，加入10ml氢氟酸淹没试料，置于砂浴上蒸发至干，再加入5ml氢氟酸，小心回荡坩埚以冲洗内壁，再蒸发至干，于950±50℃灼烧至恒重。
5.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅含量X1按式（1）计算：
m-m1
X1= ------- ×100………………………………………………（1）
m
式中：m1-氢氟酸处理后残渣质量g；
m-试料质量g。
5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5 %。
5.3干燥减量的测定
5.3.1仪器、设备
称量瓶：Φ60mm×40mm
5.3.2分析步骤
用预先于105℃下干燥至恒重的称量称取1～2g试样（精确至0.0002g）。在105℃下烘干2h后取出，于干燥器中冷却后称量。保留此干燥过的试料为试料A，供5.4测定灼烧减量用。
5.3.3分析结果的表述
以质量百分数表示的干燥减量X2按式（2）计算：
m1-m2
X2= --------- ×100……………………………………………（2）
m1-m0
式中：m1-----试料和称量瓶的干燥前的质量g；
m2-----试料和称量瓶的干燥后的质量g；
m0-----称量瓶质量 G。
5.3.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对值不大于0.2%。
5.5重金属含量的测定
5.5.1试剂和材料
盐酸溶液：1+20。
5.5.2试验溶液的制备
称取3.3g试样，放入250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液，盖上表面皿，缓提加热
至沸腾，微沸15min后冷却。让溶物沉淀下来，用中速滤纸将滤液过滤于100ml容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次10ml水。最后用15ml热水洗涤滤纸，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，此溶液为试验溶液A供5.5.3、5.6及5.7测定用。
5.5.3测定
取20ml试验溶液A（5.5.2）、2ml限量标准液(1ml溶液含有10μg Pb的铅标准溶液)。按GB 8451第6章进行测定。
5.6铅含量的测定
取15ml试验溶液A（5.5.2）、0.5ml限量标准液（1ml溶液含有10μg Pb的铅标准溶液），按GB 8449第5章进行测定。
5.7砷含量的测定
取20ml试验溶液A（5.5.2）、2ml限量标准液(1ml溶液含有1.0μg，As的的砷标准溶液)。按GB 8450的2.4进行测定。
5.8可溶性解离盐的测定
5.8.1试剂和材料
硫酸钠
5.8.2仪器、设备
5.8.2.1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5~15μm。
5.8.2.2 比电仪
5.8.3分析步骤
称取5.0±0.1g于105℃干燥2h的试样，置于250ml烧杯中，加100ml水。搅拌
5min，抽滤，用100ml水分几次冲洗烧杯和玻璃砂坩埚。将滤液转移至250ml容量瓶中，稀
释至刻度，摇匀。用电导仪测定试验溶液的比电阻。试验溶液比电阻不应小于相应的对照溶液的比电阻。对II类产品，对照溶液为每250ml水中含50mg的无水硫酸钠；对III类产品，对照溶液为每250ml水中含200mg无水硫酸钠。
6检验规则
6.1食品添加剂二氧化硅应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂家、厂址、产品名称、商标和“食品添加剂”字样、类别、净重、批号或生产日期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。
6.3每批产品不超过500kg。
6.4按照GB/T 6678的6.6的规定确定采样单元数。采样时，从每个选取的包装的中心处取出不少于50g的样品，将所取样品混合均匀。用四分法缩分到约200g，立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中密封，瓶上粘贴标签。注明：生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。
6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行检验，检验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
7标志、包装、运输、贮存
7.1食品添加剂二氧化硅包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、类别、净重、批号和生产日期、生产许可证号、本标准编号以及GB 191的“怕湿”标志。
7.2食品添加剂二氧化硅采用附有内盒的白色乙烯塑料瓶包装，每瓶净重500g，外包装采用瓦楞纸箱，每箱10瓶。
7.3食品添加剂二氧化硅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。不得与有毒有害物品混淆以防污染，保持包装箱完整。
7.4食品添加剂二氧化硅贮存时应严防受潮，不允许与易挥发物长期放在同一库房内，不得与含毒有害物质混淆以防污染，保持包装箱完整。
