Fortron 0203 Ticona PPS


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聚苯硫醚的合成方法
2.1 Friedel-Crafts 法: PPS最早是在1888年由Grenvesse用苯与硫磺在AlCl3 催化下利用Friedel-Crafts反应而合成无定形、不溶性的树脂.
2.2硫磺溶液法: 1948年Macallum用对二氯苯与S及Na2 CO3 在熔融下反应而合成PPS.在175250 ℃、HMPA或NMP为溶剂的条件下, 对二氯苯和硫磺在常压下发生缩聚反应生成PPS, 反应收率在85%以上。
2.3新硫磺溶液法: 在175250 ℃、HMPA或NMP为溶剂的条件下, 对二氯苯和硫磺在常压下发生缩聚反应生成PPS, 反应收率在85%以上。具体生产工艺为: 将溶剂HMPA、工业片碱、助剂、硫磺加入到反应釜中, 升温反应, 待脱水合格后降温, 加入对二氯苯进行缩聚反应, 8 10 h 后停止反应, 回收溶剂, 然后对固相物用水进行洗涤。洗涤后的树脂经干燥后造粒得到PPS。
2.4非晶质PPS合成法: 该法由日本早稻田大学开发成功。氯化硫和二甲基苯、二苯基硫等芳香族化合物在常温、常压、微量钒化合物作用下直接聚合生成PPS, 收率接近100%。由该法制得的PPS纯度高, 非晶质, 容易加工成薄膜或纤维。制得的PPS具有光电子特性, 可用作光致抗蚀剂、温度传感器、高分子烷基反应试剂和离子交换树脂等。
2.5对卤代苯硫酚盐熔融或溶液缩聚法:该法由道化学公司开发成功。若在熔融状态下自缩聚, 通常生成不熔物; 如果在比熔融温度低1020 ℃时反应, 则可制得线性PPS。对卤代苯硫酚盐在溶剂吡啶或二甲基吡啶中反应速度快, 并可制得软化温度为265 ℃ 的线型PPS,被认为是一种很有发展前途的方法。
2.6硫化氢法: 该法由四川大学开发成功。以硫化氢、硫化钠(或氢氧化钠) 和对二氯苯为原料, 加入一定量磷酸三钠作助剂, 在极性溶剂HMPA 中进行常压缩聚反应得到线型高分子量PPS产品。该法的优点是硫化氢的精制较硫化钠脱水更容易, 缺点是反应流程较长且对设备防腐要求较高。
2.7苯硫酚法: Hill 利用在浓硫酸存在下苯硫酚的加聚反应而制成了一种奶油色不溶性粉状PPS;