無鉛無鎘光亮中磷化學沈鎳工藝NI- 809
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技術資料表
目錄：
1. 工藝描述和優點
2. 鍍層特性
3. 工藝組成
4. 建浴
5. 槽液管控
6. 槽液分析
7. 一般管控事項
8. 廢水處理
9. 安全警告
10. 訂購資訊
1．工藝描敘和優點 |
概述
NI-809是最新一代無鉛無鎘的無電沈鎳工藝。由於無鉛無鎘，所以此體系能夠滿足汽車行業的ELV條例。另外，使用此工藝也能滿足電子行業的WEEE條例。本工藝是一種獨特的無電沈鎳體系，可產生極佳的鍍層且槽液操作和維護簡便。鍍層含磷7.5-9%，其硬度和耐磨性能滿足各種要求，在各種環境下表現出良好的抗蝕性。
優點：
l 無鉛無鎘的光亮鍍層
l 類似傳統的化學鎳由三組分組成
l 適用於高産量的優良鍍出速率
l 工藝中完全不含EDTA，可以作為完全無氨操作
l 槽液極其穩定，在不銹鋼槽子和設備（無陽極保護）中工作良好，無需昂貴的陽極鈍化系統
l 滿足或超過以下性能規範：GMW 3059，FORDWSS-M99P9999-A1 WSD-M1P65B1&B2，Chrysler PS5009,AMS-26074(以前的MIL-C-26704)，AMS 2404和ISO4527標准。
2． 鍍層特性 |
特性 | 數 值 |
密度 | 8.1 g/cm3 |
磷含量 | 7.5-9%質量比 |
硬度 | 550-650 HK100 (鍍後)（47-53Rc） |
850-950 HK100 (熱處理,400℃一小時)（65-72Rc） | |
耐磨性 | 16-20 TWI1 (鍍後) |
9-12 TWI (熱處理,400℃一小時) | |
磁性 | 微磁性 |
電阻係數 | 70-110µΩcm |
鹽霧實驗 | 96小時以上(每ASTM B117沈積25.4μm) |
硝酸測試 | 不通過2 (濃硝酸,30秒) |
1 TWI—“Taber Wear Index”是使用一個CS-10輪，每1000個迴圈所失去的重量（mg）
2 如果鍍層在濃硝酸中，經過30秒之後變暗，這就認爲失敗。
3．工藝組成 |
開缸：
1.NI-809A
開缸中的鎳成分，開缸時使用體積比6%，60ml/L。
2.NI-809B
開缸時還原劑和絡合劑的組分。配置時使用12%（體積比），120ml/L。
補充
3.NI-809H
4. 建浴 |
僅僅作為還原劑/穩定劑的補充組分。無PH自調功能，每個循環補充6%（體積比），60ml/L。
新槽液配置如下表所示：
槽體積 NI-809A NI-809B
100加侖 6加侖 12加侖
100升 6升 12升
●如果電鍍溶液不能電鍍，使用體積比30-50%的硝酸清潔和鈍化電鍍槽至少4-8個小時，在一些嚴重的情況下，需要在硝酸中剝離，24個小時以上。一旦完成，將硝酸轉移到收集容器，徹底清洗電鍍槽，槽體必須沒有任何硝酸的痕跡。建議使用硝酸鹽測試條，以保證電鍍槽沒有任何殘留硝酸。
●在已清潔、鈍化好的槽體中加入約2/3槽積的純水。
●加入所需量的NI-809B（體積比12%）混合均勻。
●加入所需要量的NI-809A（體積比6%）並混合均勻。
●用純水補充液位至操作體積，徹底混合均勻。
●測量溶液的pH值，如果需要，調整至4.9。通過添加少量稀釋（稀釋至體積比50%）過的氨水可以升高溶液的pH值，添加少量的稀釋的硫酸（體積比10%）溶液可降低溶液pH值。
●加熱至操作溫度（88℃）。
此時NI-809建浴槽現在就可以用來操作了。
5． 槽液管控 |
NI-809工藝的操作條件如下：
參數 範圍 最佳值
金屬鎳： 5.4-6.3 g/L 6.0 g/L
90-105%活性 100%活性
次磷酸鈉 ： 27-33 g/L 30 g/L
90-135%活性 100%活性
溫度： 85-91 ℃ 88℃
185-195℉ 190℉
pH： 4.7-5.1 4.9
電鍍速率： 14-22µm/hr 18 µm/hr
0.55-0.9mils/hr 0.7 mils/hr
槽液負載： 0.25-2.5 dm2/L 1.2 dm2/L
0.1-1.0 ft2/gal 0.5 ft2/gal
補充比率： NI-809A 與NI-809H的比例爲1：1
電鍍槽： 高密度的PP或不銹鋼
加熱： 使用蒸汽或帶有外部加熱交換機的熱水加熱，或使用浸沒式不銹鋼加熱機，也可使用有鐵氟龍覆蓋層的加熱機。
攪拌： 使用循環泵循環溶液、工件移動或潔淨溫和的空氣攪拌，不可以使用壓縮空氣。
過濾： 用一微米孔逕的過濾器，以每小時10-14個槽液體積的速率連續過濾。可用濾芯或濾袋過濾。
槽液控制
l 操作過程中，鎳濃度應該經常分析，並維持其活性在90~100%間。次亞磷酸鈉濃度至少每個MTO（金屬循環）分析一次，並維持其濃度在90~100%間。這樣可以得到最佳的沈積質量和電鍍速率，減少槽體和設備金屬鍍層，並延長槽液使用壽命。
l 爲達到最佳效果，在做補充添加時應遠離槽中的工件，每次添加使鎳的活性增加5-10%，少量多次添加較好。不要將添加成分預先混合。
l 在取樣分析鎳和次亞磷酸鈉前，保證操作液位正確。
l 避免一次補充活性超過20%，如果由於某種原因導致鎳在鍍液中的活性低於80%（4.8g/L）時，在補充添加時都應少量多次添加，直到槽液活性達到100%。單次大量添加將導致化學不平衡，且會導致電鍍速率降低，影響沈積品質。
l 在補充添加徹底完成以後，將溶液混合均勻，並保證其均一性，然後測試其pH值。通過添加少量稀釋（稀釋至體積比50%）過的氨水可以升高溶液的pH值，如果需要，使用稀釋的硫酸（體積比10%）溶液可降低溶液pH值。高純度碳酸鉀溶液可以用來提高溶液的pH值，在添加時必須要緩慢，並伴有良好的攪拌，避免由於釋放二氧化碳而引起溶液飛濺。
l 鎳濃度的測定依第六章溶液分析方法中EDTA滴定法測定，NI-809槽的補充如下表所示：
mls 0.0575M EDTA （10ml樣品） |
鎳金屬百分活性 % | g/L 鎳 金屬 | mL/L NI-809A |
mL/L NI-809H |
18.7 | 105 | 6.3 | 0 | 0 |
17.8 | 100 | 6.0 | 0 | 0 |
16.9 | 95 | 5.7 | 3.0 | 3.0 |
16.0 | 90 | 5.4 | 6.0 | 6.0 |
15.1 | 85 | 5.1 | 9.0 | 9.0 |
14.2 | 80 | 4.8 | 12.0 | 12.0 |
6．槽液分析 |
鎳含量分析
試劑：濃氨水
紫脲酸銨指示劑（1克紫脲酸銨與100克氯化鈉固體混合）
0.0575M EDTA（21.41 g/L乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液）
步驟：
1．吸取10mL冷卻的槽液到250mL錐形瓶中；
2．加入約100mL純水和10mL濃氨水；
3．加入1撮紫脲酸銨指示劑，使溶液變成黃棕色；
4．用0.0575M EDTA滴定至紫色爲終點。如果使用了其他濃度的EDTA溶液，使用以下的第一個計算式計算，來決定鎳的濃度。
計算：
g/L鎳金屬 = 消耗EDTA毫升數（mLs）×EDTA摩爾濃度×5.87
g/L鎳金屬 = 消耗0.0575EDTA毫升數（mLs）×（0.3376）
%鎳活性 = 消耗0.0575M EDTA毫升數（mLs）×5.626
次亞磷酸鈉濃度的分析
試劑：6N試劑級鹽酸
0.10N碘溶液
0.10N硫代硫酸鈉溶液
步驟：
1．吸取5mL冷卻槽液到250mL錐形瓶中；
2．加入25mL 6N鹽酸；
3．吸取50mL 0.10N碘溶液，使用50-ml的移液管量取0.1N碘溶液。不要使用量筒，因為量筒所得出的結果不准確。
4．蓋上蓋子在暗處靜置45分鐘；
5．45分鐘之後，從暗處拿出瓶子，並立即用0.10N硫代硫酸鈉溶液滴至溶液無色。
計算：
g/L次亞磷酸鈉 =(0.10N碘毫升數－消耗0.10N硫代硫酸鈉毫升數)×1.06
%次亞磷酸鈉活度 = (0.10N碘毫升數－消耗0.10N硫代硫酸鈉毫升數)×3.53
在NI-809槽液中的次亞磷酸鈉的建浴濃度為30 g/L.
然而，如果是因為長期的停工造成次亞磷酸鈉的濃度很低，則當溶液是熱的時候，可以通過下面幾種方法來添加：
l 可以通過稍微增加NI-809H的添加比例直至次亞磷酸鈉達到合適的濃度範圍。最好是809A與809H的體積比爲1：1.1。
l 最多添加NI-809B 3%的體積，每增加體積比1%的NI-809B可以升高次亞磷酸鈉濃度約2.5g/L。
7． 一般管控事項 |
l 每沈積1mil-ft2的鍍層，需要添加180ml的NI-809A和180ml的NI-809H。
l 無電解鎳設備必須能耐硝酸腐蝕，能在94℃的高溫下連續操作。它必須在鍍液中不活潑，避免在與溶液接觸部分設備上沈積。槽體建議使用天然高密度聚丙烯或316型不銹鋼，陽極保護是保護其自然鈍化層避免不銹鋼鍍槽鎳鍍出的方法，但對於NI-809而言不推薦此方法。
l 足夠的過濾可以保證最佳的沈積品質。用一微米的濾心，以每小時10-14個槽液體積的速率連續過濾，尤其是12微米或更厚的鍍層。過濾不良可能會導致無電解鎳鍍層粗糙，也會導致槽液中提供載體而造成穩定劑吸附等其他特定事情。
l 在無電解鎳的成功應用中，合適的前處理是必需的。電鍍的表面必須是徹底清潔的，並且無氧化膜層。關於特殊合金的前處理循環的特殊建議，請與你的麥德美供應商聯繫。
l 一旦鍍件被放入鍍槽，在清潔活化過的表面就會沈積上一層均勻的鎳磷合金鍍層。工件必須在溶液中保持要求的時間以獲得所需的沈積層厚度，在工件尚未達到所需厚度前不可將工件從槽液中移開。
l 無電解鎳溶液對污染物很敏感。爲了避免槽液污染，電鍍設備和/或前處理溶液不可以在無電解鎳和其他電鍍溶液之間共用。在建浴和調整體積時使用去離子水。每次鈍化處理後，徹底清洗槽體和相關設備，確保無硝酸根的殘留。
l 電鍍速率是一個主要的槽液操作條件。嚴格維持槽液化學成分，pH，溫度，攪拌，負載等影響電鍍速率的因數。
l 以下是鍍層磷含量的通用準則。 pH值高，産品中磷含量較低；低負載（少於0.25dm2/L）産品中磷含量較高。
l 當存在嚴重的溶液損失或帶出的情況下時，添加NI-809B 會補償混合劑的損失，NI-809B 的體積高於3%會增加工作液的濃度。
8．廢水處理 |
NI-809廢液是酸性的，含有鎳鹽，在沒有依照當地/州/政府的規定進行合適的處理前不可以直接流入下水道。另外，如果與其他制程的廢水混合在一起，那麽無電解鎳溶液中出現的複雜試劑的常規處理將會更加困難。
廢水的特殊處理方法可以從你的供應商那裏獲得，當然，在採用廢水處理建議之前，使用者必須明瞭當地/州/政府之廢水排放標準，如果建議與當地/州/政府之法規相衝突，以當地政府之規定爲準。
9． 安全警告 |
警告
貯存NI-809 A，NI-809 B，NI-809 H應密封保存，容器必須蓋緊，溫度在10-38℃，NI-809 H由於更容易分解，應避免在陽光下直接暴曬，避免與眼睛、皮膚和衣服接觸。
保護措施
當操作濃縮液和溶液時，戴橡膠手套，護目鏡和耐腐蝕圍裙，使用之後徹底清洗乾淨，鍍槽周圍的區域必須要抽風。
緊急援助
如果眼睛或皮膚接觸到，立即用大量清潔的水沖洗至少15分鐘。如果是眼睛接觸，立即看醫生。如果咽下，立即看醫生。
飛濺或漏液
在清掃飛濺藥水或漏液前穿好保護裝備。用惰性材料例如：沙，土或蛭石來吸收飛濺液或漏液。依當地/州/聯邦法規處理吸收過的材料。
安全和警告
NI-809 A，NI-809 B，NI-809 H僅用於工業上，在使用前應仔細閱讀物料安全資料和產品標籤。
10. 訂購資訊 |
產品名稱/作用 | 包裝 |
NI-809A （鎳成分/建浴） | 25kg/桶 |
NI-809B （螯合劑和還原劑/建浴） | 25kg/桶 |
NI-809H （還原劑成分/無PH自我調節/補充劑） | 25kg/桶 |
NI-809A溶液參數
NI-809A 溶液參數
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操作條件 範圍 最適值
鎳濃度 90-100% 100%
溫度 175-190℉ 185℉
操作PH 4.6-5.0 4.8-4.9
建浴
溶液體積 gallons
建浴 gallons NI-809B
gallons NI-809A
免費板 英寸從頂端
