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锌锰镍三元磷化液的种类很多, 笔者所探讨的锌锰镍三元磷化液分析方法是指锌系锌锰镍三元磷化液, 它是由磷酸、氧化锌、硝酸锌及促进剂配制而成。一般分析它的总酸度、二价锌离子( Zn2 + )、游离酸、磷酸根( PO43- ) 、硝酸根(NO3- )。硝酸根在磷化槽中变化不大, 不必经常分析, 但要控制在一定的范围。如果硝酸根在磷化槽中比例失调, 将影响磷化反应的速度。中温锌锰镍三元磷化液中的铁离子主要以FePO4 析出, 微量的Fe2+ 可忽略不计, 一般不分析。但由于人为操作不当, 如磷化槽体积过小、温度低、比例失调等原因, 不能及时将Fe2+ 氧化为Fe3+ , 而Fe2+ 除不干扰Zn2 + 的分析外,将干扰所有其他成分的分析。

1 锌锰镍三元磷化液的分析机制

1. 1 试剂的配置

重铬酸钾标准溶液c ( K2Cr2O7 ) = 0. 089 53mo l/L; 氢氧化钠标准溶液c(NaOH ) = 0. 200 0mol /L;EDTA 标准溶液c ( EDTA ) = 0. 200 0mo l/L; 硫磷混酸是用体积比为1B1B3的分析纯的硫酸、磷酸和水配制而成; 尿素为固体。二苯胺磺酸钠指示剂用1. 0 g二苯胺磺酸钠溶于100mL体积分数为2. 0%的硫酸溶液制得; 二甲酚橙指示剂用0. 2 g二甲酚橙溶于100mL 体积分数为10% 的乙醇溶液制得; 溴甲酚绿指示剂用0. 3g溴甲酚绿溶于100mL体积分数为20% 的乙醇溶液制得; 酚酞指示剂用1. 0 g酚酞试剂溶于100mL分析纯乙醇制得; 草酸钾溶液用15 g 草酸钾溶于100mL的水中制得; 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液是用温水溶解100 g 无水乙酸钠, 冷却后滴加冰乙酸9. 0mL, 用水稀释至1 L, 此时pH U 5. 5(用精密pH 试纸检查)。

1. 2 分析机制

二价铁离子的分析是采用氧化还原滴定法, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定。化学反应式为: 6Fe2+ + C r2O72- + 14H+ = 6Fe3+ +2Cr3 + + 7H2O。

总酸度的分析是采用酸碱滴定法, 以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液滴定。化学反应式为:H+ + H2 PO4- + 2OH- = HPO42- + 2H2O 和Zn2 + +2OH- = Zn(OH) 2。二价锌离子的分析是采用配位滴定法, 在pH =5. 5弱酸性介质中, 以二甲酚橙为指示剂, 用EDTA标准溶液滴定[ 1] 。游离酸的分析是采用酸碱滴定法, 以溴甲酚绿为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液滴定。化学反应式为H+ + OH- = H2O。磷酸根的分析是采用酸碱滴定法, 用草酸钾掩蔽二价锌离子, 以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液滴定。化学反应式为H2PO4- + OH- = HPO42- +H2O。

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