、实验原理

容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法配制，为了获得浓度较稳定的标准溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水，以抑制蒸馏水中
。微生物与 作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止在酸性溶液中分解。

标定 的基本反应是：

反应条件为中性或弱酸性。其中的 是由强氧化剂与KI定量反应所得，常用强氧化剂基准物一般为：
等。与KI的反应为：

而 与KI反应速率慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速率与反应速率相吻合。故在标定
时，与KI作用必须KI过量，而且要放置一段时间使其充分应。

三.、实验用品

仪器：分析天平、碘量瓶、滴定分析所需仪器

试剂：硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3、基准重铬酸钾（K2Cr2O7，需于130℃烘至恒重）、硫酸溶液（1+8）、碘化钾（KI）、硝酸[w（HNO3）=
0.65~0.68 ] 乙酸溶液[w（HAc）= 0.36
]、氟化钠饱和溶液、碳酸钠饱和溶液、淀粉指示液（5g·L-1水溶液：将0.5 g可溶性淀粉，加10mL水调成糊状，在搅拌下倒入90mL沸水中，煮沸1~2
min，冷却备用）

四、实验步骤

1　溶液的配制

1.1称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500
mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置2周后过滤，待标定。

1.2　淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。

　1.3　硫酸(1+8)：吸取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水中。

2　标准溶液的标定

称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20
mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150
mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3
mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。所以终点的判断应为褪色后30秒内不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。平行标定三份。同时做空白实验。

五、数据记录与处理

(1) 硫代硫酸钠溶液的标定

c(Na2S2O3) =

式中c(Na2S2O3)——
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1

V——
标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L；

V0——
空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L；

m
——基准重铬酸钾的质量，g；

49.03——
K2Cr2O7的摩尔质量，g·mol-1。