微小型光纤光谱仪的出现
物质发射、吸收、散射的光辐射,其频率和强度与物质的含量、成分、结构有确定的关系,基于光谱测量而衍生出的应用也非常广泛,因此,科研工作者们根据应用的需要不断地改进光谱仪器[1]。
电子技术和计算机技术的迅猛发展,使光谱仪器向着高精度、自动化、智能化的方向发展。许多应用领域对光谱仪器提出了更高的要求,即光谱仪器的尺寸的缩小比提高其分辨率更为重要。而传统的光谱仪,虽然精度高,但存在体积大、价格高、安装调试困难、使用条件苛刻等不足,微小型光谱仪便成了目前研究的热点[2]。在其发展过程中,主要有采用光栅作为分光元件和以干涉原理进行分光这两类仪器[3-5]。
自20世纪90年代以来,由于光纤具有很高的传输信息容量,可同时反映多维信息,这些优势相对于声电传感器而言是难以比拟的。随光通信技术对光纤的需求增长,开发出低损耗的石英光纤,降低了成本,将光纤与光谱技术相结合的微型结构的光纤光谱仪引起了许多人的关注[6],并在各种光谱测量及相关领域得到广泛的应用,光纤光谱仪是微型光谱仪器发展的重要方向[7]。
仪器在使用过程当中,尽量保持待测样品(测量对象)的取样,前处理科学可靠;仪器的各模块中,有许多可控参数是用来调节仪器工作状态的,在做日常分析样品时,须注意这些参数必须与做曲线时保持一致。 仪器在使用过程中,须用到一些耗材,比如,高纯氩气,有的仪器还需用到高纯氮气,样品前处理应用的砂轮片,砂纸等尽量保证购买厂家相同,型号相同,如果氩气不能保证,可购买氩气净化机。 做好以上五点,只是尽力维持仪器的工作状态,只能通过各种手段抑制,那么当这种不可避免的飘移到达一定程度,以至于对我们的定量分析造成较大影响时,就需用到狭缝扫描(描迹),重新绘制曲线,或用标准化,控样等手段来重新找到新的仪器工作点了。
工作曲线的校正
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。