影响直读光谱仪分析质量的因素
氩气
吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。另外,样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物,从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999% 以上。另外,氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响,它决定氩气对放电表面的冲击能力,这种激发能力必须适当,过低,不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉,这些氧化物凝集在电极表面上,从而抑制试样的继续激发;氩气流量过大,一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。据实践证明,氩气的压力和流量,应根据不同材质进行调节,对中低合金钢的分析,输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa,动态氩的流量为12~ 20个读数,静态氩的流量为3~5个读数。
仪器在使用过程当中,尽量保持待测样品(测量对象)的取样,前处理科学可靠;仪器的各模块中,有许多可控参数是用来调节仪器工作状态的,在做日常分析样品时,须注意这些参数必须与做曲线时保持一致。 仪器在使用过程中,须用到一些耗材,比如,高纯氩气,有的仪器还需用到高纯氮气,样品前处理应用的砂轮片,砂纸等尽量保证购买厂家相同,型号相同,如果氩气不能保证,可购买氩气净化机。 做好以上五点,只是尽力维持仪器的工作状态,只能通过各种手段抑制,那么当这种不可避免的飘移到达一定程度,以至于对我们的定量分析造成较大影响时,就需用到狭缝扫描(描迹),重新绘制曲线,或用标准化,控样等手段来重新找到新的仪器工作点了。
入射窗的透镜
通向各室的透镜,特别是通向空气室的透镜,由于试样激发时吹氩,使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过,影响测定结果的准确性。因此要经常清洗,一般一周两次,使其保持清洁,保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是,清洗透镜后要多激发几个废样,等强度稳定后再进行标准化操作,否则对分析质量造成影响。