------红外光谱法
某客户的锡膏样品,属于膏状混合物,其中含有大量无机物银浆和少量未知膏状有机物。红外仪器测试有机物时,样品中含有大量的无机物会干扰测试,该无机物的红外测试信息会掩盖有机物的测试信息,使用测试软件的差谱分析功能也不能分离出有机物测试信息。选取合适的方法,把少量的有机物从大量的无机物样品中提取出来检测,这就是分析膏状混合物的难点。
美信分析实验室的分析工程师,在做过很多次试验后,总结出了以下几点经验,并成功运用到测试过程中,大大提升了测试效率和实验准确性:
关键点1):选择萃取有机物的溶剂:
尽可能用少量溶剂生成低粘度的溶液;
挥发速度适中,涂膜性能良好;
溶剂在挥发完毕前对所溶解成分仍有溶解能力;
溶剂为中性,与其它成分不发生反应;
无吸水性,吸湿性。
关键点2):萃取操作的关键点:
萃取时间的选择;
萃取温度的选择;
关键点3):离心分离关键点:
离心的转速选择;
离心时间的选择。
关键点4):过滤的关键点:
选择合适的滤纸,控制好流速,把颗粒与溶液很好地分离。
通过以上的方式处理过的锡膏,再过红外仪器,谱图清晰,结果明朗。
测试谱图及结果:
实验结果:
通过选择合适的萃取溶剂、萃取时间、离心和过滤等操作条件,把少量有机物从无机样品中分离出来。经红外光谱检测,谱图检索该样品含有松油醇和乙基纤维素。
简介
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