目前石墨烯的主要制备方法包括物理方法和化学方法两种。物理方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料, 通过微机械剥离法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯。而化学方法主要有化学气相沉积(CVD)、外延生长法、氧化还原石墨法等。
通常直接把石墨或膨胀石墨(EG)(一般通过快速升温至1000℃以上把表面含氧基团除去来获取)加在某种有机溶剂或水中, 借助超声波、加热或气流的作用制备一定浓度的单层或多层石墨烯溶液。Coleman等参照液相剥离碳纳米管的方式将石墨分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中, 超声1h后单层石墨烯的产率为1%[16], 而长时间的超声(462h)可使石墨烯浓度高达1.2mg/mL, 单层石墨烯的产率也提高到4%[17]。 他们的研究表明, 当溶剂的表面能与石墨烯相匹配时, 溶剂与石墨烯之间的相互作用可以平衡剥离石墨烯所需的能量, 而能够较好地剥离石墨烯的溶剂表面张力范为40~50mJ/m²;Hamilton 等[18]把石墨直接分散在邻二氯苯(表面张力: 36.6mJ/m²)中, 超声、离心后制备了大块状(100~500nm)的单层石墨烯;Drzal 等[19]利用液−液界面自组装在三氯甲烷中制备了表面高度疏水、高电导率和透明度较好的单层石墨烯。为提高石墨烯的产率, zui近Hou 等发展了一种称为溶剂热插层(solvothermal-asssisted exfoliation)制备石墨烯的新方法(图2-5),该法是以EG为原料, 利用强极性有机溶剂乙腈与石墨烯片的双偶极诱导作用(dipoleinduceddipole interaction)来剥离、分散石墨, 使石墨烯的总产率提高到10%~12%。同时,为增加石墨烯溶液的稳定性, 人们往往在液相剥离石墨片层过程中加入一些稳定剂以防止石墨烯因片层间的范德华力而重新聚集。
该方法因以廉价的石墨或膨胀石墨为原料, 制备过程不涉及化学变化,液相或气相直接剥离法制备石墨烯具有成本低、操作简单、产品质量高等优点, 但也存在单层石墨烯产率不高、片层团聚严重、需进一步脱去稳定剂等缺陷。
当前相对成熟的技术分别是,以氧化还原和液相插层为代表的大规模粉体,和以化学气相沉积为代表的大面积薄膜。两者生产工艺完全不同,而产品应用领域也基本不重叠。前者通常以重量来计,可达公斤至吨级,产品剥离效率高、比表面积大、成本低,但缺陷多、可控性差,一般用作锂电池和超级电容器电极导电填料,或用于塑料、油墨、涂料、金属和陶瓷等多种基体的增强或功能填料,形成纳米复合材料。而后者通常以面积来计量,依托其高透光率和面向电导率,通常作为透明电极用于触摸屏和光伏等领域。
石墨烯研磨分散机
在做纳米粉体分散或研磨时,因为粉体尺度由大变小的过程中,范德华力及布朗运动现象逐渐明显且重要。选择适当助剂以避免粉体再次凝聚及选择适当的研磨机来控制研磨浆料温度以降低或避免布朗运动影响,是湿法研磨分散方法能否成功地得到纳米级粉体研磨及分散关键技术。
一级由具有精细度递升的多级锯齿突起和凹槽。定子可以无限制的被调整到所需要的与转子之间的距离。在增强的流体湍流下,凹槽在每级都可以改变方向。
第二级由转定子组成。分散头的设计也很好地满足不同粘度的物质以及颗粒粒径的需要。在线式的定子和转子(乳化头)和批次式机器的工作头设计的不同主要是因为在对输送性的要求方面,特别要引起注意的是:在粗精度、中等精度、细精度和其他一些工作头类型之间的区别不光是指定转子齿的排列,还有一个很重要的区别是不同工作头的几何学特征不一样。狭槽数、狭槽宽度以及其他几何学特征都能改变定子和转子工作头的不同功能。根据以往的惯例,依据以前的经验指定工作头来满足一个具体的应用。在大多数情况下,机器的构造是和具体应用相匹配的,因而它对制造出zui终产品是很重要。当不确定一种工作头的构造是否满足预期的应用。
CMSD2000系列的线速度很高,剪切间隙非常小,这样当物料经过的时候,形成的摩擦力就比较剧烈,结果就是通常所说的湿磨。定转子被制成圆椎形,具有精细度递升的多级锯齿突起和凹槽。定子可以无限制的被调整到所需要的与转子之间的距离。在增强的流体湍流下,凹槽在每级都可以改变方向。高质量的表面抛光和结构材料,可以满足不同行业的多种要求。
IKN石墨烯研磨设备采用德国先进的高速研磨分散技术,通过超高转速(zui高可达14000rpm)带动超高精密的磨头定转子(通常配CM+8SF,定转子间隙在0.2-0.3之间)使石墨烯浆料在设备的高线速度下形成湍流,在定转子间隙里不断的撞击、破碎、研磨、分散、均质,从而得出超细的颗粒(当然也需要合适的分散剂做助剂)。综合以上几点可以得出理想的导电石墨烯浆料.
型号 流量 L/H 转速 rpm 线速度 m/s 功率 kw 入/出口连接 DN CMSD2000/4 300 14000 41 4 DN25/DN15 CMSD2000/5 1000 10500 41 11 DN40/DN32 CMSD2000/10 4000 7200 41 22 DN80/DN65 CMSD2000/20 10000 4900 41 45 DN80/DN65 CMSD2000/30 20000 2850 41 90 DN150/DN125 CMSD2000/50 60000 1100 41 160 DN200/DN150