液相催化加氢模试装置

技术背景 

        气液分散与反应问题在化工和医药中是经常遇到的，例如硝基芳烃、脂肪腈、烯烃和炔烃的液相催化加氢反应、烷基化反应、羰基化反应、氧化反应等。其共同特点是反应速率受气/液传质的控制，而气/液传质涉及到气体分散、气体循环、以及固体催化剂悬浮等过程，问题变得比较复杂。

     由于气液的不相容性，且密度差别非常大，气液反应器中未反应的气体聚积在反应器内的上部空间，严重影响反应速率和效率。同时，固体催化剂悬浮的不均匀也约束了反应的速率。为提高反应速率，工业上一般采用气体外循环（A）、液体外循环(B)和气体内循环(C)三种方式。

     A气体外循环       B液体外循环           C气液内循环

     A气体外循环是将反应气体从气相空间引出，气体通过压缩机增压后再从反应器底部通入，在搅拌器的配合下，可得到较大的持气量和相接触面积，从而提高反应速率，其优点是可得到任意的气体循环量，缺点是需要大量的氢气循环设备，增加了装置的复杂性和资金投入；

·B液体外循环是用离心泵将反应液体从反应器底部抽出，通过文丘里管抽吸反应器气相空间内的反应气体，在一文丘里管内充分混合与分散，可得到十分细小的气泡，大幅度提高气液相接触面积和反应速率。液体外循环式的优点是反应速率快，可连续生产，传热方便等，缺点是能耗大，对循环泵的要求十分苛刻,且投资大；

·C气液内循环反应器即自吸式气液反应器，它是我公司开发的气/液反应装置的核心技术之一，是一种不用额外的气体输送机械而能自行吸入反应器上部空间气体进行气液接触的反应装置，通过空心涡轮搅拌器在料液混合的同时不断吸入液面上的反应气体，达到气液循环与分散目的，同时，组合使用的高效轴流桨能将气体与固体催化剂均匀地弥散在反应器内，达到快速反应的目的

模试装置简介

为保证工程放大的一次成功性，根据我们多年的工业化经验设计建造了一套气液反应（主要用于液相催化加氢）模试装置系统。

      模试系统设计压力6.4Mpa、温度300℃，搅拌系统采用我公司的自吸式搅拌器，实验中通过在线采样及氢气质量流量计瞬时流量值的变化可实时监测反应进程；冷却水管路上的流量与温度仪表可对反应热进行测定。

      氢化装置的核心设备是自吸式气液反应器，它是容器和搅拌装置组成。容器有特殊的高径比规定，并设置盘管和夹套，以满足物料的预热和反应撤热的要求，反应器内还设置改善流场的附件，防止混合死区，提高换热能力。各种结构需要合理组合，并通过CFD优化。

       搅拌装置由驱动机构、空心轴、轴封、自吸式叶轮和高效轴流桨组成。高速运行的自吸式空心叶轮能使大量液体在叶轮内外进行循环，根据文丘里喷射原理，液面上的气体通过空心搅拌轴被高速运动的液体夹带后从叶轮排出，这样，气体在反应器内不断被吸入至深层液相，并被搅拌分散，周而复始，形成均匀的气液混合体系。实现高效气液接触，强化气液传质过程，缩短气液反应时间。底层高效轴流桨的功能是将催化剂均匀悬浮，并将从自吸式叶轮喷出的气体均匀地弥散在反应器内，包括反应器的底部。

       由于氢化反应为强放热反应，反应热需用冷却水通过内置的盘管和外置的夹套移走，根据反应热、反应温度和反应速率的不同，可设计成不同的冷却介质、冷却流程和不同的冷却面积，工业化装置中反应器内盘管可多层设置，冷却面积可达8~12m2/m3，特殊传热要求时可外置换热器。

         氢化反应一般为中高压反应，直接取样十分危险，设计的工艺流程包含了安全带压取样系统，可以帮您安全、便捷地取得不含催化剂的样品。

催化剂一般为一次加入，特殊工艺要求是我们可以设计催化剂带压补加系统，可以在反应过程中安全地补加催化剂；

   催化剂的过滤同样非常重要，不同类型的催化剂需要不同的过滤系统，例如釜内沉降法、釜外沉降法、微孔过滤法、压滤法等，部分过滤系统中还需要配置安全过滤器和催化剂失活系统。

工艺流程

       液相催化加氢的工艺流程一般包括氢化反应系统、催化剂过滤系统和其他氢源、取样、冷却、产品精制等配套系统，不同工艺需要不同工艺流程和设备。反应系统一般设计成间歇生产，特殊要求时也可设计成连续生产。

技术特点

• 通过自吸叶轮和高效轴流桨的组合，将反应器上部的气体吸入反应器底部完成内循环，而无须外部循环压缩机；
• 大幅度提高气含率和气—液相的接触面积，对大多数气—液反应能显著提高反应速率和产能；
• 反应气体及固体催化剂弥散于整个反应器内除气相空间外的每一个角落，类似许多个小反应器的并联，能再现您小试的选择性和转化率；
• 节约昂贵的催化剂和反应气体的用量，降低生产成本；
• 不断优化的工艺设计和丰富的工程经验为您提供品质与安全的保证。

安全保证：

  催化加氢的安全风险来源于其反应及装置本身，包括：

· 易燃易爆的氢气及溶剂；

· 高活性催化剂的加料和过滤；

· 中高压操作；

· 强大的反应热导致温度的可控性降低；

· 含催化剂的物料从进气管返回氢气管道和系统，埋下隐患；

· 带压取样的安全性。

   这些问题在您的实验室里或许不那么严重，但经过数千倍甚至数万倍的工业放大后，每个细小的问题都需要十分关注，我们的装置可以为您提供安全保证：

· 如果我们还没有掌握反应的特性，那么可以通过20L的试验装置验证反应速率及反应热，并以   

    此为依据进行工业装置的计算与放大；

· 通过传热计算确定的充足的换热面积，高传热能力使反应变得可控；

· 精心设计的取样装置，保证您取样工作的安全；

· 强大的氢气内循环功能，使反应器底部进气的优势不再存在，采用顶部进气就不再担心液体物料

    的倒流引起的危险；

· 当采用上出料方式时，为消除出料管内的混合死区，一部分氢气通过出料管进入反应器底部，另

    一部分氢气仍进入反应器顶部，同样可防止物料的液体倒流；

· 催化剂一般为一次加入，特殊需要时可在反应过程中安全地补加催化剂；

· 不同类别的催化剂采用不同的过滤回收方式；

工程应用：

    例如硝基芳烃、脂肪腈、烯烃和炔烃的液相催化加氢反应、烷基化反应、羰基化反应、氧化反应等，已成功案例如：

硝基化合物加氢：对氨基苯甲酸，对氨基甲苯，间氨基甲苯，邻氨基苯甲醚，邻氨基对叔丁基苯酚，对氨基酚（PAP），4,4'-二氨基二苯基甲烷（DDM），H酸，间位酯，邻氨基苯，苯佐卡因

脂肪氰加氢

· 烷基伯胺

· 戊胺

碳烷基化

·  2,6-二乙基苯胺(DEA)

·  2-甲基-6-乙基苯胺（MEA）

羰基化

· 甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)

氮烷基化

· 异丙甲草胺

· 盐酸普鲁卡因

硅烷基化

· 乙烯基单封头

其它加氢、氧化

·  3,3'-二氯联苯胺（DCB）

· 天然VE转型

· 芳樟醇 

· 糖醇生产

·  β-酸氢化

· 阿奇霉素 

·  2-甲基四氢呋喃

· 对羟基苯丁酮（覆盘子酮）

·  3，4，5－三甲氧基甲苯

· 对羟基苯甲醛

· 麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）