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磷化可明显提高涂层的附着力、防护能力，是保证涂装质量的关键技术; 是汽车、家电、机械生产的必要工艺。目前主要使用的是锌系中温磷化技术。因为中温磷化温度高，易产生酸雾，槽液不稳定，同时沉渣较多，磷化膜厚重，涂装后涂膜的附着力较低，耐蚀性也较差，所使用的亚硝酸研和重金属离子污染环境。近年来，随着磷化技术的进步，国内外正在积极开发低温快速磷化工艺，低温磷化能够弥补中温磷化的缺点，其磷化温度低、能耗小、沉渣少、晶粒细、膜薄、涂膜的附着力和耐蚀性有很大提高。低温磷化的关键是选择适宜的促进剂，以提高磷化速度和磷化膜的性能［9］。本文研制了1 种不含亚硝酸盐和重金属的常温硅烷磷化液，并对磷化速度和磷化膜性能进行了研究。

1 试验

1． 1 材料工业氧化锌( 99． 5%) ，工业硫酸羟胺( 99%) ，工业磷酸( 85%) ，A3 钢板，其余试剂均为分析纯。

1． 2 硅烷磷化液的制备磷化的优劣主要取决硅烷磷化液的配方及其工艺。常温硅烷磷化液的组成和通常的高、中温硅烷磷化液相似，通常是由4 种主要成分构成，即金属磷酸盐、促进剂、络合剂、缓冲剂。将所选择的硫酸羟胺、磷酸、氧化锌和成膜助剂制成硅烷磷化液，用氨水调节pH 值，进行常温磷化试验，直至磷化膜接近合格，选择磷酸、氧化锌、硝酸钙、硝酸钡、硫酸羟胺和成膜助剂6 个因素，并且每个因素都是4 个水平，进行正交试验优化，得到常温锌系硅烷磷化液的适宜配方为: 21． 0 g /L 磷酸、5 ～ 7 g /L 氧化锌、6 ～ 10 g /L 硝酸钙、0． 1 ～ 0． 9 g /L 硝酸钡、2 ～ 4g /L 硫酸羟胺、3． 1 g /L 自制成膜助剂。取氧化锌，用少量水调成糊状，缓缓加入到稀释的磷酸中，溶解完全后，依次缓缓加入硝酸钙、硝酸钡、硫酸羟胺、自制成膜助剂和一定量的水，充分搅拌溶解，最后加水至1 L 即可得浓缩硅烷磷化液，将浓缩液稀实验室研究与探索释至20 倍即可得工作液。分析配制好的硅烷磷化液各组分含量以及游离酸度和总酸度，达到要求即可使用。

1． 3 磷化膜的制备

磷化处理工艺的优劣直接影响到涂膜与金属表面的附着力、金属表面的抗腐蚀能力，以及施工成本。为了便于在中小型企业中推广应用，研究中采用的施工方式为浸渍法试片处理。工艺流程: 常温脱脂→水洗→常温强酸脱脂除锈→水洗→磷化→自然干燥。磷化在低温恒温槽内的烧杯中进行，在空气中自然干燥。磷化膜干燥3 h 后，检测磷化膜的外观、耐蚀时间等性能。

1． 4 磷化膜质量检验

( 1) 磷化膜外观。按GB /T6807—2001 进行，合格磷化膜外观其膜均匀、致密，无膜层疏松、锈蚀或绿斑、局部无膜、表面严重挂灰等缺陷。

( 2) 磷化膜重。将试样用分析天平称量准确至0． l mg，再浸入GB /T9792—2003 的退膜液中在65 ～75℃条件下，剥离15 min，取出后立即用自来水及蒸馏水冲洗，迅速干燥，称重。

( 3) 磷化膜的耐蚀性。用硫酸铜点滴法和氯化钠盐水浸泡法。氯化钠盐水浸泡法指在15 ～ 25℃下将外观合格的磷化膜浸入3% 的氯化钠溶液中，直至出现淡黄色锈蚀]

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