实验室制取方法

实验室制取乙酸乙酯装置　　先加乙醇，再加硫酸（防止暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）

乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式：CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、硫酸催化剂)

1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使硫酸的用量再稍多一些。

2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

硫酸既作催化剂，又做吸水剂。

乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。无色透明液体，有水果香，易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。

醋酸乙酯也叫乙酸乙酯，分子式为CH3COOC2H5，无色易挥发液体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。有特殊香味，易扩散，不持久。与水或乙醇都能生成二元共沸混合物：与水的共沸混合物的沸点70.4℃；与乙醇的共沸混合物的沸点71.8℃。与水和乙醇还可以形成三元共沸混合物，沸点70.2℃。折光率（20℃）：1.3708--1.3730，饱和蒸气压（kPa）：13.33（27℃），引燃温度（℃）：426，爆炸上限%（V/V）：11.5，爆炸下限%（V/V）：2.0。[1] 在酸或碱的催化下，易水解成乙酸和乙醇；与醇反应则生成另一种酯。此外，还可发生自缩合等反应。

醋酸乙酯的生产工艺

一、酯化法

由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得，生产工艺上有连续与间歇之分。

１、间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜，加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯，并用5%的食盐水洗涤，氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤，加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏，收集76-77℃的馏分，即得产品。

２、连续工艺。1：1.15（质量比）的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜，在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出，经冷凝分层后，上层酯部分回流，其余进入粗品槽，下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔，塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。

二、乙醛法

乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器，于0-20℃下进行反应，第二反应器的出口转化率可达99.5%以上，然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%，此工艺比较经济。