催化剂的制法
(1)机械混合:
采用机械搅拌的方法将催化剂的活性固体组分与载体混合在一起构成催化剂。此种方法简便,但制备的催化剂效果不佳。
(2)浸渍法:
采用载体浸泡在活性组分的盐溶液中,蒸发,灼烧而使活性组分附着在载体上。此种方法能使活性组分在载体表面高度分散,具有较好的催化性能。
(3)离子交换法:
此种催化剂载体一般为沸石,沸石在使用前先用铵盐或矿酸进行离子交换,则沸石上被引入氨离子或氢离子,然后将其放入一定量活性组分配成的离子溶液,将活性离子交换到载体上。这种方法使活性组分的分散度更好,催化活性更高,但制备较费时间。
(4)沉淀法:
沉淀法是在含金属盐类的溶液中加入沉淀剂,生成水合金属氧化物或碳酸盐的结晶或凝胶,再通过进一步分离、洗涤、干燥而得活性组分。此法适用于负载量较大的催化剂。
(5)其他:
将活性组分附着到载体上的方法较多,例如,将浸渍与机械混合联合起来、柠檬酸络合法、水热生晶法等。
催化剂评价装置是人性化设计的最简捷形式的快速评价装置,可广泛的应用于石油化工、化工化学、生物医药及纳米催化剂研究等领域的科研。它以不同形式的两路液体和两路气体为物料,经混合器和可移动的汽化器,和石英加压开式反应器有良好的温度接口。反应器处于色谱仪上部,经分流减压后,在不掉温的状态下,直接进入色谱仪中的六通阀,进样至色谱仪。
技术参数
1、催化剂装样量:0-2ml;
2、反应压力:0-3Mpa(石英反应器),0-10Mpa(不锈钢反应器);
3、反应器温度: 400℃;(石英反应器),600℃(不锈钢反应器);
4、气体流量范围:0-30L/min(可选); 5、蒸发器温度:室温-200℃;
6、冷凝气液分离器: -30℃-室温;
7、液体流量泵:0.01-9.999ml/min(10MPa);
8、进样阀温度:320℃; 9、温度控制精度:±0.2%FS;
10、七段程序升温具有独立的PID参数自整定;
11、气体质量流量计:0-300ml,精度±2
控制催化剂热门温度
甲醇生产过程中,操纵控制的关键是催化剂床层温度的控制,即对甲醇合成反应的控制,其要求是在充分转移反应热的基础上,维持催化剂床层温度的稳定,并尽可能进步甲醇的产量。而床层温度控制的稳定与否与催化剂活性、进出塔气量、塔负荷情况、进进塔气体组成成分有很大的关系。由于影响合成塔温度的工艺参数较多,给温度控制带来很大困难。需要留意的是,在操纵过程中,严禁为了追求产量而超温操纵,这样会大大缩短催化剂的寿命。生产操纵中防止催化剂超温是延长催化剂使用寿命的重要措施。因此,降低催化剂热门温度,是延缓催化剂热老化程度并增加使用寿命的好方法。防止催化剂热老化的主要措施有:
1.在还原、开停车过程中,按照预定的指标进行操纵,防止超温。
2.在保证产量的条件下,稳定操纵,尽可能降低床层热门温度,每次提升热门温度应慎重,提升幅度不宜过大,一般为5℃左右。
3.适当进步合成气中的CO2的含量。进塔气中不答应CO2含量<1%,要求至少2%,在3~5%。