准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中,加入1ml乙醇湿润样品后,加50ml水,20mlNH4Cl缓冲溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH将溶液pH调至7.5~8.0。转移至 250ml容量瓶中,加入50mlCuSO4溶液,摇匀,放置15min。稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液 100ml,用紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。
⒋结果计算
B(-CH2COONa) = [ c*(CuSO4 –V滤液)*81 ]/WCMS
DS=2B/(100-B)
(四)沉淀法:
⒈原理
羧甲基淀粉与铀酰试剂定量反应生成沉淀(UCMS):
沉淀灼烧后生成U3O8,根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。
⒉仪器与试剂
(l)磁坩埚(带盖),高温马福炉,烘箱,玻璃砂芯坩埚。
⑵4%铀酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸馏水后,稀释至1L;95%乙醇或无水甲醇。
⒊操作步骤
准确称取试样0.25~0.50g,置于60ml烧杯中,用乙醇湿润样品,在 50~70℃水浴上不断搅拌下,将样品分散在 100ml蒸馏水中,溶解完全后,加300ml蒸馏水,升温至50~70℃,用滴管加入铀酰溶液约25ml。加毕,撤去水浴,继续搅拌5~10min。停止搅拌,使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液,每次用 200m1水洗涤烧杯中的沉淀,共洗 3次,再用 100ml乙醇洗两次。用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中,真空过滤,尽可能除去沉淀中的液体。在130℃烘箱中烘至质量恒定(约1h),称沉淀的质量(为UCMS的质量)。
将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中,重新称量。在750~800℃马福炉中灼烧至暗绿色U3O8,一般需20~30min。冷却、称量U3O8的质量。
(三)络合滴定法:
⒈原理
羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液,使沉淀完全后,过滤,在pH7.5~8时,用EDTA标准溶液滴定过量的铜,即可推导出羧甲基的取代度。
⒉仪器与试剂
容量瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽滤装置1套。
0.0l mol/L CuSO4溶液,0.05mol/L EDTA标准溶液,NH4Cl缓冲溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸铵指示剂(0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一起研匀)。
1.非常好的快速增稠能力:中等粘度,有较高的保水性;
2.用量小,极低的添加量即能达到很高的效果;
3.提高材料自身的抗下垂能力;
4.有很好的润滑性,能改善材料的操作性能,使操作更滑爽。折叠编辑本段使用范围淀粉醚适用于各类(水泥、石膏、灰钙基)内外墙腻子、各类饰面砂浆抹灰砂浆。
推荐用量:0.05%-0.15%(以吨为计量单位),具体使用以实际比例为准。
可作为水泥基产品,石膏基产品及灰钙类产品的外加剂。淀粉醚与其它建筑、外加剂有很好的相容性;特别适用于如砂浆,粘合剂,抹灰和滚抹料等建筑干混料。淀粉醚和甲基纤维素醚(Tylose MC等级)共同用在建筑干混料中,可赋予较高的增稠性,更强的结构性,抗流挂性和易操作性。包含较高甲基纤维素醚的砂浆,粘合剂,抹灰和滚抹料的粘性可以因为淀粉醚的添加而降低。
1.非常好的快速增稠能力:中等粘度,有较高的保水性;
2.用量小,极低的添加量即能达到很高的效果;
3.提高材料自身的抗下垂能力;
4.有很好的润滑性,能改善材料的操作性能,使操作更滑爽。折叠